层析柱的操作方法
以中压柱层析法提取分离冬凌草甲素为例:
1.吸附剂的处理及柱子装填
将一定量薄层层析硅胶装入搪瓷盘置于烘箱中,于105。c活化2h后,取出放置室温即可装柱。柱子采用干法填充,填满整个柱体,不留死体积,密封后用柱塞式计量溶剂泵按一(5:95)比例泵入溶剂,至溶剂流出止。
2.上样
将冬凌草的---提取物400g用适量溶解,泵入中压柱柱头,然后泵入1000rid。
3.洗脱
以一定比例的一为洗脱液,60ml/min的流速进行梯度洗脱,柱的使用压力为2~ 3kg/c 。按每份500ml收集,tlc检识展开剂一(2:8),显色剂5%香草醛---液
至洗脱完全,相同流份合并,回收溶剂。将冬凌草甲素流份合并蒸干。加入适量热溶后自然放置,析出结晶,为冬凌草甲素。
实验室常用是什么规格的层析柱层析柱是凝胶层析技术中的主体,我们研究所用的就是同兴玻璃仪器,一般用玻璃管或有机玻璃管。根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,从而分离的一种层析法。层析柱是凝胶层析技术中的主体,一般用玻璃管或有机玻璃管。层析柱的直径大小不影响分离度,样品用量大,阴阳树脂柱价格,可加大柱的直径,一般制备用凝胶柱,直径大于2厘米,但在加样时应将样品均匀分布于凝胶柱床面上。此外, 直径加大,洗脱液体体积增大,样品稀释度大。玻璃层析柱,开口大,加料快,不需要其他仪器的配合,上方可以做成标准口与其他的标口玻璃仪器相接,但有不容易测量,筛网下方容易残留很多液体,层析速度较慢,不准确的特点,阴阳树脂柱生产厂家,一般用于对精度要求没有那么高的实验,加压层析柱,两端一般使用4f材料,耐腐蚀,酸碱性的耐度也可以,中段有玻璃材料的,也有有机玻璃材料的,需要与---泵相结合,加快层析速度,阴阳树脂柱,用泵将料打进,如果没有泵则使用比较麻烦。现在一般的实验室都是使用加压的层析柱,taobao上有卖的。一般层析柱使用的规格为16mm,26mm,35mm内径,长度在10-50cm之间。
一般阳离子交换树脂都是氢离子型,阴阳树脂柱多少钱,这样的话就用1~2%的稀---浸泡,时间12小时或以上,再用水洗至中性,即可使用。不能用自来水洗,要有去离子水,树脂的ph一般不测定,测的是通过树脂流出来的溶液的ph。
由于在合成树脂过程中,树脂表面及空隙中混掺有低分子和一些无机杂质(如铜、铁等)、高分子单体物质,以及致孔剂等,因此树脂在正式投入运行之前,必须将这些杂质除去,否则在使用过程中会以各种方式污染树脂。---应当---,在含铬废水中,因---是一种氧化剂,如树脂中有铜、铁,便有催化氧化作用,从而加快树脂氧化。预处理方法如下:1、热水洗涤准备使用的新树脂先用热水反复清洗。阳树脂可用70~80℃的热水,阴树脂(---是强碱阴树脂)的耐热性较差,可用50~60℃的热水。开始浸洗时,每隔15分钟左右换水一次,浸洗时要不是搅拌,换水4~5次后,可隔30分钟左右换水一次,总共换水7~8次,浸泡至洗涤水不带褐色,泡沫很少时为止。
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