




---的不锈钢层析柱使用技巧
(1)---:中性---的吸附特性介于氧化铝和硅胶之间,主要用于分离甾体化合物和某些糖类衍生物。为了得到中性---,用前先用稀---,然后用---洗涤,用和蒸馏水洗涤至中性。
装柱子的技巧
柱层析的装柱非常重要,装柱的效果会直接影响层析分离效果。有湿法装柱和干法装柱等两种方法。湿法装柱很简单,使用也普遍, 就是先用比固定相多一倍的洗脱剂将固定相活成匀浆,柱子底部先用脱脂棉塞紧, 然后倒入洗脱剂将脱脂棉中气泡赶出。
用漏斗将活好的固定相倒入柱子中, 打开底部活塞, 将柱子中高出固定相的溶剂放出。期间不断用橡皮棒敲打, 将固定相敲实, 做到密实均匀无气泡即可。
很多时候用加压的方法可以很地装好柱子,而且在柱子中没有气泡产生。
干法装柱与湿法装柱刚好相反的是,它是将干燥的吸附剂从柱子上端直接加入到一个空的柱子中, 然后用油泵抽柱子底部,大孔树脂柱价格, 相当于减压过柱, 直到柱子变得很结实, 再用淋洗剂“走柱子” 。
干法装柱的一个缺点就是在装入洗脱剂后, 由于溶剂和固定相之间的吸附放热, 所以柱子容易变花,影响分离效果。
一般阳离子交换树脂都是氢离子型,这样的话就用1~2%的稀---浸泡,时间12小时或以上,再用水洗至中性,即可使用。不能用自来水洗,要有去离子水,树脂的ph一般不测定,测的是通过树脂流出来的溶液的ph。
由于在合成树脂过程中,树脂表面及空隙中混掺有低分子和一些无机杂质(如铜、铁等)、高分子单体物质,大孔树脂柱多少钱,以及致孔剂等,因此树脂在正式投入运行之前,必须将这些杂质除去,否则在使用过程中会以各种方式污染树脂。---应当---,在含铬废水中,大孔树脂柱生产厂家,因---是一种氧化剂,如树脂中有铜、铁,便有催化氧化作用,从而加快树脂氧化。预处理方法如下:1、热水洗涤准备使用的新树脂先用热水反复清洗。阳树脂可用70~80℃的热水,阴树脂(---是强碱阴树脂)的耐热性较差,可用50~60℃的热水。开始浸洗时,每隔15分钟左右换水一次,浸洗时要不是搅拌,换水4~5次后,可隔30分钟左右换水一次,总共换水7~8次,浸泡至洗涤水不带褐色,泡沫很少时为止。
层析柱是凝胶层析技术中的主体,一般用玻璃管或有机玻璃管。层析柱的直径大小不影响分离度,样品用量大,大孔树脂柱,可加大柱的直径,一般制备用凝胶柱,直径大于2厘米,但在加样时应将样品均匀分布于凝胶柱床面上。此外,直径加大,洗脱液体体积增大,样品稀释度大。分离度取决于柱高,为分离不同组分,凝胶柱床必须有适宜的高度,分离度与柱高的平方根相关,但由于软凝胶柱过高挤压变形阻塞,一般不超过1米。分族分离时用短柱,一般凝胶柱长20-30厘米,柱高与直径的比较5:1─10:1,凝胶床体积为样品溶液体积的4-10倍。 分级分离时柱高与直径之线为20:1─100:1,常用凝胶柱有50×25厘米,10×25厘米。滤板下的死体积应尽可能的小,如果支掌滤板下的死体积大,被分离组分之间重新混合的可能性就大,其结果是影响洗脱峰形,出现拖尾出象,降低分辩力。在分离时,死体积不能超过总床体积的1/1000。
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