
上样
1、干法上样
、制样:将物料用极性较大的且洗脱剂中需用的溶剂溶解成浆状(或溶液状),再加入硅藻土(或硅胶)充分混合,晾干;再粉碎成粉未状,混合均匀。
、将制好的样品,置于预柱中或层析柱上端硅胶床层的上面,铺平;再放上滤布(网),筛板,再按图装好柱上端封头。
2、 湿法上样
、制样:将物料用极性比硅胶小的溶剂(例如:、----混合液、、等)溶解或制成浆状,直接倒在层析柱硅胶床层的上面,铺平即可(如果上样液多,也可以用泵(或氮气)慢慢打(压)入柱中)。
、同上,放上滤布(网)筛板,装好上封头。
影响大孔吸附树脂吸附性能的主要因素
影响大孔吸附树脂吸附性能的主要因素 大孔吸附树脂的分离效果受溶液的ph值、吸附质的极性、分子大小、树脂柱的清洗和洗脱液的种类等因素制约,同时也与外界的温度和压强有关。影响其吸附性能的主要因素如下: (1)大孔吸附树脂的比表面积越大,一般吸附性能越好,吸附量越多。 (2)大孔吸附树脂的孔径越大,吸附质分子在孔内的扩散速度也越大,有利于达到吸附平衡。经 验表明,当吸附剂孔径与吸附质分子的直径比为6∶ 1左右时,吸附性能佳。 (3)随着孔容的增加,大孔吸附树脂的吸附量增加。 (4)大孔吸附树脂孔径的大小,直接影响不同大小分子的自由进入,从而使树脂吸附具有选择性。只有当孔径对于被吸附组分足够大时,比表面积才能充分发挥作用,且大孔吸附树脂的孔径分布越窄,吸附性能越好。 (5)极性树脂较易吸附极性物质,非极性树脂较易吸附非极性物质。 (6)若大孔吸附树脂上的功能基团与吸附质分子之间可以形成氢键或电子转移络合物,则有较强的吸附作用。 (7)大孔吸附树脂的吸附一般都是放热过程,温度升高,吸附量将减少。 (8)压强是影响大孔吸附树脂吸附的因素之一,压强越大,吸附量越多,而吸附速率也随着压强的增大而增大。 (9)当溶液中存在两种以上溶质时,往往会引起一种溶质易吸附而另一种溶质的吸附量降低,一般来讲,对混合溶质的吸附较纯溶质的吸附效果差。 (
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